皂化值
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皂化值(Koettstorfer Number/Saponification Value)
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什麼是皂化值[1]
皂化值是指中和1g試料所含全部游離酸和化合酸需用的氫氧化鉀毫克數,它表徵植物油中游離的脂肪酸和與甘油結合的化合態脂肪酸總量的多少。
皂化值表示油的純度,皂化值越大,說明油中的雜質越少。此外,皂化值還可以表示油的分子量大小,皂化值低表示油的分子量大。
皂化值的測定[2]
1、實驗操作
(1)配製氫氧化鉀(O.5mol/L)乙醇穩定溶液8g氫氧化鉀和59鋁片在1L乙醇(質量分數95%)中迴流1h後,立即蒸餾,在餾出液中加入需要量的氫氧化鉀,溶解,得到約0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液,靜置數天,然後傾出上層澄清的無色溶液,棄去沉澱的碳酸鉀,溶液儲於棕色瓶中,用塞蓋緊,備用。
(2)試樣稱量試樣量因樣品結構不同而異,先做粗略測定,以皂化後滴定的鹽酸標準溶液體積大約為空白分析的一半來確定試樣稱量,其範圍一般為1~59,稱量精確至0.00019。
(3)測定
①用移液管吸取25mL約0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,置於已裝有稱量試樣的錐形瓶中,接上迴流冷凝管,迴流60min,然後用10L質量分數95%乙醇沖洗冷凝管的內壁和塞的下部。
②若試樣為淺色,則加0.5~1mL酚酞指示劑溶液於上述熱溶液中,以鹽酸標準溶液滴定,至溶液的粉紅色剛好褪去,加熱至沸,如溶液又出現粉紅色,再滴定至粉紅色剛好褪去;若試樣為深色,則以百裡酚酞指示劑溶液代之酚酞指示劑溶液,滴定終點為藍綠色轉為黃色,其他操作步驟同上。
③同一試樣進行兩次測定。
(4)空白分析
用移液管吸取25mL氫氧化鉀乙醇溶液(0.5mol/L),加入錐形瓶中,按上述“測定”操作程式進行迴流及滴定。選用的指示劑要與測定試樣時一致。
2、結果計算
以mgKOH/g表不的皂化值按下式計算:
皂化值= | (Vo-V1)×56.1 | |
m |
式中,Vo為用於空白試樣所消耗的鹽酸標準溶液的體積,mL;V1為皂化後滴定的鹽酸標準溶液的體積,mL;c為鹽酸標準溶液的濃度,mol/L;m為試樣的質量,g;56.1為與1.00mL鹽酸標準溶液(c=1.000mol/L)相當的氫氧化鉀質量,mg。
3、註意事項
只要重覆性符合要求,取兩次測定的算術平均值。同一分析者測定同一試樣,同時或相繼進行的兩次測定結果之差不應超過平均值的0.5%。