皂化值
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皂化值(Koettstorfer Number/Saponification Value)
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什么是皂化值[1]
皂化值是指中和1g试料所含全部游离酸和化合酸需用的氢氧化钾毫克数,它表征植物油中游离的脂肪酸和与甘油结合的化合态脂肪酸总量的多少。
皂化值表示油的纯度,皂化值越大,说明油中的杂质越少。此外,皂化值还可以表示油的分子量大小,皂化值低表示油的分子量大。
皂化值的测定[2]
1、实验操作
(1)配制氢氧化钾(O.5mol/L)乙醇稳定溶液8g氢氧化钾和59铝片在1L乙醇(质量分数95%)中回流1h后,立即蒸馏,在馏出液中加入需要量的氢氧化钾,溶解,得到约0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液,静置数天,然后倾出上层澄清的无色溶液,弃去沉淀的碳酸钾,溶液储于棕色瓶中,用塞盖紧,备用。
(2)试样称量试样量因样品结构不同而异,先做粗略测定,以皂化后滴定的盐酸标准溶液体积大约为空白分析的一半来确定试样称量,其范围一般为1~59,称量精确至0.00019。
(3)测定
①用移液管吸取25mL约0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液,置于已装有称量试样的锥形瓶中,接上回流冷凝管,回流60min,然后用10L质量分数95%乙醇冲洗冷凝管的内壁和塞的下部。
②若试样为浅色,则加0.5~1mL酚酞指示剂溶液于上述热溶液中,以盐酸标准溶液滴定,至溶液的粉红色刚好褪去,加热至沸,如溶液又出现粉红色,再滴定至粉红色刚好褪去;若试样为深色,则以百里酚酞指示剂溶液代之酚酞指示剂溶液,滴定终点为蓝绿色转为黄色,其他操作步骤同上。
③同一试样进行两次测定。
(4)空白分析
用移液管吸取25mL氢氧化钾乙醇溶液(0.5mol/L),加入锥形瓶中,按上述“测定”操作程序进行回流及滴定。选用的指示剂要与测定试样时一致。
2、结果计算
以mgKOH/g表不的皂化值按下式计算:
皂化值= | (Vo-V1)×56.1 | |
m |
式中,Vo为用于空白试样所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;V1为皂化后滴定的盐酸标准溶液的体积,mL;c为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m为试样的质量,g;56.1为与1.00mL盐酸标准溶液(c=1.000mol/L)相当的氢氧化钾质量,mg。
3、注意事项
只要重复性符合要求,取两次测定的算术平均值。同一分析者测定同一试样,同时或相继进行的两次测定结果之差不应超过平均值的0.5%。